硫酸锌的化验分析中,微量金属离子,一般采用原子吸收光谱等仪器进行测定,其它的元一般采用以下方法:
(1)EDTA滴定法测定锌含量
原理:
在硫酸锌水溶液中,加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。 在醋酸钠缓冲溶液中,用半二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。
测定步骤:
准确称取1g试样于250mL烧杯中,加75mL蒸馏水、25mL,PH=5.5~6缓冲溶液、20%氟化铵10mL、20%23NaSO5mL,1g左右的抗坏血酸,混匀。再加2-3滴半二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴至亮黄色即为终点。
(2)水不溶物的测定
原理:
称取适量样品,用酸性水溶解可溶性盐类,将不溶物滤出,洗涤干燥并称量。
分析步骤:
称取硫酸锌样品25克,置于250mL烧杯中,加入100mL煮沸的酸性溶液(即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L左右的硫酸溶液,混匀),使试验全部溶解。立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中,用酸性溶液洗烧杯3-4次,洗漏斗3次,最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min。取出,放入干燥器中,冷却至室温,称量。用过的玻璃漏斗要用盐酸(1:1)浸泡,溶解出废渣,再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣,然后反复用酸和水洗,放入140℃烘箱中烘40min。取出,放于干燥器中,冷却至室温,称量至恒重。可反复使用。
(3)铁的测定
原理:
在PH=8-10的碱性溶液中,以盐酸羟胺掩蔽锰,加磺基水杨酸显色,在430nm处比色测定。
分析步骤:
称取试样1克于100mL烧杯中,加入水20mL、1:1盐酸2mL、过氧化氢2-3滴,加热煮沸2-3min,取下冷却,移入50mL容量瓶中。再加入盐酸羟胺溶液5mL、磺基水杨酸溶液5mL,混匀。然后加入氨水5mL,用水稀释至刻度,混匀。倒出部分试液于1cm比色皿中,430nm处测定吸光度,同时做一空白实验。
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